Analisi al microscopio elettronico (SEM-EDS)
Nel microscopio elettronico a scansione (SEM) una "sonda" molto sottile di elettroni con energia fino a 30 keV viene focalizzata sulla superficie del campione all’interno del microscopio e viene indotta a esercitare una scansione in forma di una successione di linee parallele. Alcuni fenomeni si verificano sulla superficie sottoposta all’impatto degli elettroni; i più importanti per la microscopia elettronica sono: 1) l’emissione di elettroni secondari con energie di qualche decina di eV, 2) la riemissione o riflessione di elettroni ad alta energia o retrodiffusi appartenenti al raggio primario.
La configurazione e la disposizione dei rivelatori dei due tipi di elettroni emessi è tale che vengono sfruttate al meglio le peculiarità del meccanismo di emissione. In particolare gli elettroni secondari vengono utilizzati per la costruzione di immagini ingrandite fino a 200.000x e risolte fino a 5nm grazie al fatto che a causa della bassa energia di cui sono dotati provengono dagli strati più superficiali del campione mentre gli elettroni primari servono all’identificazione della presenza di composti diversi in un campione eterogeneo essendo la intensità con cui emergono è una funzione diretta del numero atomico medio della sostanza investita dal raggio primario. La corrente elettronica emessa è raccolta dai rivelatori e amplificata contemporaneamente alla scansione del fascio elettronico sul campione, le variazioni nella forza del segnale risultante sono usate per variare la brillantezza della traccia del raggio elettronico che fa una scansione su uno schermo fluorescente sincronica con il raggio elettronico sul campione.
L’ingrandimento prodotto dal microscopio elettronico a scansione è il rapporto tra le dimensioni tra l’immagine finale prodotta ed il campo esplorato dal fascio elettronico sul campione. Normalmente l’ingrandimento può andare da 10 a 200.000x ed il potere risolutivo può spingersi fino a 4nm ( 40 Ångstrom).
La microanalisi
L’analisi chimica (microanalisi) nel microscopio elettronico (SEM) a scansione viene realizzata misurando l’energia e la distribuzione delle intensità dei raggi X generati dal fascio elettronico sul campione utilizzando un rivelatore a dispersione di energia EDS ( spettrometria per dispersione di energia). L’analisi che viene prodotta può essere sia dell’area che in quel momento viene ingrandita, oppure, fermando la scansione del fascio elettronico, di un punto di interesse sulla superficie del campione (microanalisi). Dato che la porzione di spazio eccitata dal fascio elettronico, che produce lo spettro X, è un intorno del punto di pochi micron, il SEM+EDS è un potente mezzo di indagine su solidi chimicamente disomogenei a scala microscopica.